Direktsynthese dotierter Silicium-Germanium-Mischkristalle mit dem Spark Plasma Sintering-Verfahren, Nährstabsynthese und Einkristallzüchtung mittels Zonenschmelzen

Hochschulschrift

Zusammenfassung: Der zentrale Gesichtspunkt dieser Arbeit ist die Synthese dotierter, polykristalliner Silicium-Germanium-Mischkristalle (SiGe) mit dem Spark Plasma Sintering-Verfahren, um diese über ein schnelles Syntheseverfahren für die Thermoelektrik zugänglich zu machen. Hochdotierte SiGe-Mischkristalle können als Hochtemperaturthermoelektrika eingesetzt werden, die unter Ausnutzung des Seebeck-Effekts elektrischen Strom aus einer angelegten Temperaturdifferenz generieren. Polykristalline Pulver und Probenkörper für die Anwendung wurden über Schmelzverfahren mit anschließender Mahlung oder durch das mechanische Legieren hergestellt, wobei zur Kompaktierung das Heißpressen verwendet wurde. Diese Verfahren sind zum einen zeitintensiv und aufwendig, wohingegen das Spark Plasma Sintering als strom- und druckaktiviertes Sinterverfahren durch die Effekte des Stroms entscheidende Vorteile auf die Sintertemperatur und –dauer sowie die Materialeigenschaften haben kann. In Rahmen dieser Doktorarbeit wurden hauptsächlich dotierte, polykristalline Silicium-Germanium-Proben mit 96 at% Si und 4 at% Ge als kostengünstige Variante, sowie die Zusammensetzung mit 80 at% Si und 20 at% Ge als effizienteste thermoelektrische Zusammensetzung synthetisiert. Als Dotierstoffe kamen klassische Elemente wie B und P, sowie GaP und eine Kombination von GaP und P zum Einsatz. Die Synthese der p-Typ Si0.96Ge0.04-Mischkristalle verliefen bei den verwendeten Temperaturprogrammen weitestgehend erfolgreich, sodass verglichen mit Proben aus der Literatur, hergestellt über Lichtbogensynthesen, vergleichbare ZT-Werte bei Raumtemperatur erhalten werden konnten. Für das n-Typ Material gestaltete sich die Dotierung schwieriger, sodass für weitere Synthesen eine Dotierung mit SiP verfolgt wurde. Auf diesem Wege konnten für das Si0.80Ge0.20-Material durch die geringe Zugabe von SiP, Ladungsträgerkonzentrationen vergleichbar mit denen von stark Phosphor-dotierten Proben aus der Literatur erzeugt werden. Für das p-Typ Si0.80Ge0.20-Material wurde weiterhin eine Optimierung der Homogenität vorgenommen, indem die optimale Synthesetemperatur über eine Kalibrierung des Ofens ermittelt wurde. Diese war notwendig, da sich die am SPS-Ofen eingestellte Temperatur von der im Sintertiegel unterscheidet. Aufbauend auf der SPS-Synthese bestand der kristallographische Teil aus der Nährstabsynthese für die Einkristallzüchtung. Diese erfolgte über Direktsynthesen und durch das einfache Sintern von mechanisch legiertem Material im SPS-Ofen. Ausgehend Nährmaterialien der Zusammensetzung Si0.80Ge0.20 und Si0.89Ge0.11 konnten über das Zonenschmelzen Kristalle mit einkristallinen Bereichen erhalten werden. Das Ziel homogenes Material zu kristallisieren, konnte durch die Synthese eines segmentierten Nährstabs bestehend aus einer Ge-reichen Tablette und einer Tablette konstanter Zusammensetzung, über das vertikale Zone Leveling im Spiegelofen erreicht werden. Dieser Kristall wurde mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Elektronenrückstrahlbeugung (EBSD) und Weißstrahlsynchrotrontopographie (WBSXT) bezüglich der Qualität untersucht und zeigte relativ wenige Defekte, sodass dies als grundlegender Beweis des Konzeptes gesehen werden kann, Kristalle mit guter Qualität aus SPS-gesinterten Ausgangsmaterialien über das Zonenschmelzen zu züchten

Object Details

• Location: Deutsche Nationalbibliothek Frankfurt am Main
• Extent: Online-Ressource
• Language: Deutsch
• Notes: Albert-Ludwigs-Universität Freiburg, Dissertation, 2015

Classification and Topics

• Classification: Chemie
• Keyword: Kristallzüchtung ; Direktsynthese ; Mischkristall ; Zonenschmelzverfahren ; Germanium ; Silicium ; Elektron ; Thermoelektrischer Generator ; Elektronische Eigenschaft ; Plasma ; Kristallzüchtung ; Direktsynthese

Contributors, Places and Time

• Event: Veröffentlichung
• (where): Freiburg
• (who): Universität
• (when): 2015
• Creator: Wagner, Amalia Christina
• Contributor: Hillebrecht, Harald

Further information

• DOI: 10.6094/UNIFR/10671
• URN: urn:nbn:de:bsz:25-freidok-106719
• Rights: Der Zugriff auf das Objekt ist unbeschränkt möglich.
• Last update: 14.08.2025, 10:58 AM CEST