A computational toolbox to assess VGF-Grown silicon : : identification and interpretation of characteristics for grain and defect development

Abstract: Dank defektreduzierenden Methoden konnte die Materialqualität von Sili-cium, das mittels der Vertical-Gradient-Freeze-(VGF) Methode erstarrt wurde, im letzten Jahrzehnt deutlich gesteigert werden. Um diesen Trend und die Wettbewerbsfähigkeit dieses Materials zu erhalten, ist eine verlässliche Quantifizierung struktureller Defekte maßgebend. Diese ist Inhalt der vorliegenden Arbeit. Messmethoden auf As-Cut-Wafern können in laufende industrielle Prozesse integriert werden. Darauf basierend erfolgt eine Defektanalyse, deren Ergebnisse als Feedback dienen, um die Qualität zu kontrollieren und Prozesse sowie Material zu optimieren. In dieser Arbeit wurden Methoden für diese Analytik entwickelt, bestehend in der Bildverarbeitung zur Defekterkennung, der Definition geeigneter 2D-Charakteristika für Kornstruktur und Versetzungscluster sowie der 3D-Visualisierung von Defekten. Bildausgabedaten dienen zusätzlich als Trainings- und Validierungsdaten für Deep-Learning-Netzwerke, wobei die resultierenden Modelle mit jenen aus der Bildverarbeitung verglichen werden. Zudem wird die Feedbackschleife im Hinblick auf die Verbesse-rung der Materialqualität angewendet, wobei Keimvorgabe, Feedstock und Prozessparameter gezielt variiert wurden. Messungen auf über 5000 Wafern von 60 Bricks, organisiert in vier Datensätzen, decken hierbei ein breites Spektrum an Material ab und bieten eine repräsentative Basis für statistische Auswertungen.
Das generelle Vorgehen ist in vier Schritte eingeteilt: Der erste Schritt besteht in der Entwicklung geeigneter Bildverarbeitungsmethoden zur Defekterkennung, und zwar einerseits der Segmentierung der Kornstruktur basierend auf optischen Messungen, andererseits der Erkennung von Ver-setzungsclustern auf Photolumineszenz-Bildern.
Zweitens werden für die Analyse von Kornstruktur und Versetzungsclus-tern geeignete 2D-Charakteristika identifiziert, nämlich die normierte Gesamtlänge dunkler Linien in Versetzungsclustern als Versetzungscharakteristikum, und Maße der Kornflächenverteilung sowie der Korngeo-metrie für die Kornstruktur, im einzelnen gewichtete Kornflächenperzentile und daraus abgeleitete Inhomogenitätsmaße sowie das Halbachsenver-hältnis als geometrisches Kriterium für Zwillingskörner.
Drittens wird die Defektentwicklung durch ein Vektorfeld dargestellt, das zu einer 3D-Rekonstruktion der Defektobjekte dient. Diese 3D-Rekonstruktion ist insbesondere für die Bewertung von mono-cast-Material entscheidend, da die Visualisierung des unerwünschten Vordrin-gens parasitärer Körner sowie von Versetzungsclustern dazu dienen, den Prozess zu optimieren.
Viertens dient dasselbe Defektentwicklungsvektorfeld aber auch als Basis für 3D-Defektcharakteristika und somit eine ortsaufgelöste Analyse von Defektentwicklungen. Geeignete 3D-Charakteristika wurden entwickelt, um Korngrenzen mit einer Versetzungs-reduzierenden Wirkung zu identi-fizieren. Ein Ähnlichkeitsmaß zwischen den Vektorfeldern der Kornstruktur und Versetzungen dient als notwendiges Kriterium einer potentiellen Beeinflussung. Die Größenreduktion von Versetzungsclustern sowie ein Kontrastmaß der Versetzungsdichte über Korngrenzen hinweg ergänzen dieses Kriterium.
Use-cases auf High-Performance mc-Si und Cast-Mono-Silicium. Die vor-gestellten Parameter erleichtern den systematischen Vergleich von Blö-cken aus unterschiedlichen Prozessen. Unterschiedliche Beschichtungen auf dem Tiegelboden wurden hinsichtlich Korngröße, deren Inhomogenität sowie Anteil von Zwillingskörnern untersucht. Letzterer wird in High-Performance mc-Si im möglichen Zusammenhang mit Verunreinigungen durch Kohlenstoff betrachtet.
Für eine statistische Auswertung auf größerer Skala wird das vorher vorge-stellte Versetzungscharakteristikum über eine festgelegte Höhe im optima-len Qualitätsbereich für 46 Bricks gemittelt und gegen den gewichteten Kornflächenmedian, gemittelt über eine Brickregion näher zum Keim, aufgetragen. The Ergebnisse sind ein deutliches Indiz, dass ein feine Korn-struktur nahe dem Brickboden das Versetzungsaufkommen für Standard mc-Si und frühes High-Performance-mc Si reduzieren. Durch einen linearen Fit genähert, ergibt sich ein Pearson-Koeffizient von 0.8-0.88. Unterhalb einer gewissen Korngröße scheinen jedoch andere Effekte dominie-rend zu werden, da ein solcher Trend dann nicht mehr nachweisbar ist.
Für Mono-cast Silicium wird gezeigt, dass Korngrößencharakteristikum und 3D-Rekonstuktion einen Einblick in die Entwicklung Korns der vorge-gebenen Orientierung geben. So zeigen die Ergebnisse, dass Funktionale Defekte, d.h. bestimmte Korngrenzen, die Ausbreitung von Verset-zungsclustern wie erwartet reduzieren, aber dass nur in bestimmter Weise konstruierte Korngrenzen das Einwachsen parasitärer Körner verhindern können. Darüber hinaus wird gezeigt, dass an der Grenze zwischen ⟨011⟩ Keimplatten unmittelbar rekombinationsaktive Versetzungscluster auftre-ten, während dies über ⟨001⟩ nicht der Fall und Cluster sich erst weiter oben ausbreiten. Alles in allem wird gezeigt, dass die in dieser Arbeit entwickelte Toolbox wertvolle Tools für die Bewertung von Silicium-Blöcken bietet und damit die Prozessoptimierung unterstützt. In Zukunft wird erwartet, dass Zuverlässigkeit und vor allem Resilienz eher mittels Deep-Learning-Methoden gesteigert werden können, aber dass dafür die klassischen Methoden wertvolle Labeling- und Referenzdaten liefern. Visualisierung und 3D-Defektcharakteristika können dazu beitragen, die Keimkonfiguration insbesondere für Mono-cast-Silicium so anzupassen, dass die Qualität und Ausbeute monokristalliner Wafer gesteigert werden
Abstract: In the last decade, the bulk quality of Silicon cast with the Vertical Gradient Freeze method has been improving thanks to defect-decreasing measures. A reliable quantification of structural defects is crucial to keep up that trend and the competitiveness of this material. This is the objective of this work. Fast and non-destructive measurements on as-cut-wafers can be included in the industrial production process. A defect analysis based on the resulting data provides feedback for quality assurance, process optimization and material improvement. Within this work, methods are presented for defect analysis via image processing for defect recognition, the definition of suitable 2D defect characteristics for grain and dislocation statistics as well as 3D defect reconstruction. The image output of 2D defect extractions and 3D defect development also serve as training and validation data for deep learning networks. Resulting models are applied and compared to the methods based on image processing. Furthermore, the feedback loop is applied to improve material quality via well-aimed variations of seed configuration, process parameters and feedstock. A broad range of materials is covered, consisting in measurements on over 5000  wafers from 60 bricks and organized in four datasets, which are a repre-sentative basis for statistic considerations.
Four main steps are taken: Firstly, suitable image processing techniques are developed, on the one hand for the segmentation of the whole grain structure on the basis of optical images, on the other hand an extraction of dislocation structures based on photoluminescence imaging.
Secondly, suitable characteristics are identified for a statistical analysis of grain structure and dislocation clusters in 2D, namely the normed line length of dark lines belonging to dislocation clusters as main dislocation characteristic, and the distribution of grain area share and shape for grain structure. In particular, weighted percentiles and inhomogeneity measures are derived from the grain area distribution while the ratio of minor and major axis yields a geometric estimate for twinned grains. The identified 2D characteristics serve to discern growth behavior and growth particulari-ties for different materials. Furthermore, the identified characteristics are averaged over relevant brick height ranges respectively to investigate possible correlations between grain and dislocation structure on multiple bricks.
Thirdly, defect development is characterized by a vector field which serves to reconstruct 3D defect objects. 3D reconstruction is especially valuable for the assessment of mono-cast material since it visualizes if and how dislocations and parasitic grains propagate into the monocrystalline part. Thereby, the growth process can be optimized.
Fourth, the vector field of defect development is also used as basis for 3D defect characteristics and thereby a spatially resolved analysis of defect development. Suitable 3D characteristics were developed in a way to iden-tify grain boundaries with a dislocation-delimiting effect. The similarity of the respective vector fields for grain and dislocation structure is found to be a necessary indicator for grain boundaries at dislocation cluster mar-gins, complemented by the change of size for dislocation clusters and the contrast of dislocation density at grain boundaries.
Use cases on HP mc-Si and CM-Si. The systematic comparison of ingots grown with different processes gains from the novel parameters: Different nucleation layers are investigated with regard to grain size, inhomogeneity and share of twinned grains. The twin share is also investigated in relation to Carbon contaminations for High-Performance mc-Si. For a statistic evaluation on larger scale, the presented dislocation characteristic is aver-aged over a fixed range of brick height with higher quality for 46 bricks and plotted against the weighted median of grain size averaged over lower brick height. The results suggest that for standard mc-Si and earlier High-Performance-mc Si, a fine grain structure at the brick bottom has a dislo-cation-reducing effect on the whole growth process. If approximated by a linear fit, the Pearson coefficient R is between 0.80 and 0.88. Below a grain size of 20 mm², this trend is not discernible, which suggests that other mechanisms dominate dislocation reduction.
For CM-Si, grain size characteristics and 3D reconstruction are useful to observe how much of the seeded orientation is preserved. It is shown that dislocations are reduced by introducing functional defects, i.e. grain boundaries, but that only certain functional grain boundaries help stopping the front of parasitic grains. Dislocation tomograms confirm that disloca-tion clusters in lab-grown CM-Silicon are recombination-active directly at the boundaries between the seed plates for ⟨011⟩ orientation but not for ⟨001⟩ orientation where they multiply later during crystal growth.
On the whole, the toolbox proves to provide valuable tools for an assess-ment of ingots and process optimization. For the future, it is judged that deep learning methods have high chances to increase robustness and resili-ence but that classical methods provide valuable input in terms of labeled and reference data. Visualization and 3D defect characteristics can con-tribute to improve seed configuration for Mono-cast-Silicon in a way that quality and yield of monocrystalline wafers is increased

Object Details

• Location: Deutsche Nationalbibliothek Frankfurt am Main
• Extent: Online-Ressource
• Language: Englisch
• Notes: Universität Freiburg, Dissertation, 2023

Classification and Topics

• Keyword: Silicium ; Polykristall ; Versetzung ; Gitterbaufehler ; Solarzelle ; Bildverarbeitung ; Maschinelles Lernen

Contributors, Places and Time

• Event: Veröffentlichung
• (where): Freiburg
• (who): Universität
• (when): 2023
• Creator: Trötschler, Theresa
• Contributor: Reindl, Leonhard M. ; Demant, Matthias ; Reindl, Leonhard M. ; Bett, Andreas W. ; Pastewka, Lars ; Albert-Ludwigs-Universität Freiburg. Fakultät für Angewandte Wissenschaften ; Fraunhofer-Institut für Solare Energiesysteme

Further information

• DOI: 10.6094/UNIFR/241646
• URN: urn:nbn:de:bsz:25-freidok-2416465
• Rights: Open Access; Der Zugriff auf das Objekt ist unbeschränkt möglich.
• Last update: 25.03.2025, 1:47 PM CET