Growth and characterization of polyaniline/gold composites

Abstract: This work investigates the development and properties of atomic gold in polyaniline (PANI). Tetrachloroaurate anions were precisely attached to the protonated imine sites of PANI at high holding potential, followed by the controlled reduction using cyclic voltammetry in a flow cell system to synthesize the PANI/Au composites. Although previous studies have described the formation of atomic-scale gold clusters utilizing this method, this research demonstrates that the reduction leads to the nucleation and growth of gold nanoparticles.

Electron microscopy was used to conduct a detailed structural analysis of the size dispersion of gold nanoparticles in PANI/Au composites. Rutherford backscattering spectroscopy revealed that the tetrachloroaurate anions were homogeneously dispersed in PANI during the exposure step. However, the subsequent reduction step caused aggregation and surface segregation of the gold atoms. The distribution of gold nanoparticles became polydispersed after multiple deposition cycles due to the growth of previously formed nanoparticles and the formation of new ones.

Additional investigations using transmission electron microscopy and elemental mapping revealed the existence of tiny clusters of gold-chloride when the applied holding potential was removed without CV reduction. Moreover, X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray absorption spectroscopy were used to confirm that these clusters of gold-chloride were not stable and underwent a gradual partial reduction from Au(III) to intermediate Au(I) and ultimately to Au(0).

A further investigation was conducted on the electrochemical oxidation behavior of PANI/Au composites in an alkaline medium. The presence of platinum was essential to initiate the electrooxidation process in contrast to the inactive glassy carbon substrate. An oscillation pattern of peak current density which described the catalytic activity was affected by the substrate, the PANI thickness, and the amount and position of gold nanoparticles
Abstract: Diese Arbeit untersucht das Wachstum und die Eigenschaften von atomarem Gold in Polyanilin (PANI). Dabei wurden Tetrachloroaurat-Anionen bei hohen konstanten Spannungen präzise an die protonierten Iminstellen von PANI gebunden und anschließend mittels zyklischer Voltammetrie in einer Durchflusszelle reduziert, um einen PANI/Gold-Komposit zu synthetisieren. Im Gegensatz zu früheren Studien über die Abscheidung von Goldclustern mit atomarer Präzision, zeigt diese Arbeit, dass die Reduktion zur Keimbildung und zum Wachstum von Gold-Nanopartikeln führt.

Mit Hilfe der Elektronenmikroskopie wurde eine umfassende Analyse der Größenverteilung der Goldnanopartikel im PANI/Gold- Komposit durchgeführt. Die Ergebnisse der Rutherford-Rückstreuungsspektroskopie zeigen, dass die Tetrachloroaurat-Anionen während des Expositionsschritts homogen im PANI dispergiert sind. Der anschließende Reduktionsschritt verursachte jedoch eine Aggregation und Oberflächenentmischung der Goldatome. Die Verteilung der Goldnanopartikel wurde nach mehreren Wachstumszyklen durch das Wachstum der zuvor gebildeten Nanopartikel und die Bildung neuer Nanopartikel polydispers.

Weitere Untersuchungen mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie und der elementaren Verteilung mit Hilfe von EDS zeigten die Existenz winziger Goldchlorid-Cluster nach Entfernen des angelegten Haltepotenzial ohne CV-Reduktion. Darüber hinaus wurde mit Hilfe der Röntgenphotoelektronenspektroskopie und der Röntgenabsorptionsspektroskopie bestätigt, dass diese Goldchlorid-Cluster nicht stabil sind und eine schrittweise partielle Reduktion von Au(III) zu intermediärem Au(I) und schließlich zu Au(0) durchlaufen.

Abschließend wurde eine Untersuchung des elektrochemischen Oxidationsverhaltens von PANI/Gold-Kompositen in alkalischen Medien durchgeführt. Im Gegensatz zum inaktiven Kohlenstoffsubstrat war das Vorhandensein von Platin entscheidend für die Einleitung des Elektrooxidationsprozesses. Es wurde ein Oszillationsmuster in der Spitzenstromdichte festgestellt, das durch das Platinsubstrat, das abgeschiedene PANI und die integrierten Au-Nanopartikel beeinflusst wurde

Object Details

• Location: Deutsche Nationalbibliothek Frankfurt am Main
• Extent: Online-Ressource
• Language: Englisch
• Notes: Universität Freiburg, Dissertation, 2024

Classification and Topics

• Keyword: Leitfähige Polymere ; Polyaniline

Contributors, Places and Time

• Event: Veröffentlichung
• (where): Freiburg
• (who): Universität
• (when): 2024
• Creator: Zhao, Bin
• Contributor: Zacharias, Margit ; Pastewka, Lars ; Albert-Ludwigs-Universität Freiburg. Institut für Mikrosystemtechnik ; Albert-Ludwigs-Universität Freiburg. Fakultät für Angewandte Wissenschaften

Further information

• DOI: 10.6094/UNIFR/244020
• URN: urn:nbn:de:bsz:25-freidok-2440204
• Rights: Open Access; Der Zugriff auf das Objekt ist unbeschränkt möglich.
• Last update: 14.08.2025, 10:56 AM CEST